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将装料的坩埚放入炉内,抽真空,再在Ar或N2的保护下升温,一般锌熔过程要求温度尽可能 高,以保证传质过程的速率。但金属锌的沸点为908℃,所以只能将温度控制为900℃,在 900℃的条件下保温5~12h后再进行真空蒸馏脱锌。脱锌过程为真空下在900℃保持5h左右 ,再冷却,磨细后得到合金粉。一般合金粉含Zn0.005﹪~0.01﹪,O0.1﹪~0.15﹪, Fe0.1﹪~0.2﹪,碳损失为0.1﹪~0.3﹪,因而合金粉作为原料制备硬质合金时,应进行补碳 。在工业规模下,使用锌熔法每千克合金的电能消耗约为4kWh,钨回收率为95﹪左右。
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此外,减小废合金的粒度(如酸溶前进行预粉碎)、加快两相之间的相对运动速度、处理粉状料 时加强搅拌或在研磨设备中进行、处理块状料时用脉冲法使液相不断运动等,都将有利于钴的 溶出率。一般用溶液进行选择性溶出时,WC的回收率可达98﹪,Co的回收率达92.4﹪,每吨 合金电耗约为2000kWh。(四)电溶法在工业条件下废合金块往往装入钛质的转筒或固定的篮 筐内。转筒表面钻有许多小孔以便溶液流通,钛转筒和篮筐接阳极,以不锈钢片作阴极。当采 用转筒式阳极时,由于在转动过程中阳极内的废合金块互相摩擦,亦可消除钝化膜,相应地防 止阳极钝化。
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如果按照这些废料的外形及沾污程度,则可将它们分为纯的块状料、纯的渣和污染的渣三类。 实际回收工作可根据这三类物料的性质作合理安排。回收利用这些废料的基本路线有两条: (1)保持金属、合金或碳化钨的组成不变,而直接重新利用的工艺路线。(2)将钨转变成粗 Na2WO4。而生产APT的工艺路线。围绕这两条路线,了一系列处理各类废钨材及含钨废合 金的方法,重点介绍如下。1、破碎法此法适于按条路线处理回收废硬质合金,但不太适合处 理高钴合金,因为这类合金强度高,不易破碎。
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回收钻后,溶解渣中,钨又被富集。这些渣经过干燥后,与苏打配料,在回转窑中烧结处理。 若在转筒浸出器内浸出时,加入熔块200公斤,软化水400~500升,筒内须装入钢球,以熔 块的浸出效率。当蒸汽压力控制在1~1.5公斤/厘米2的情况下,浸出1~2小时,即可用吸滤 器过滤,滤渣用少量热水淋洗。再把四到五次浸出的滤渣一起装入浸出器内,加入400升软化 水或稀溶液,浸出1小时后过滤,滤渣在吸滤器中用热水淋洗后,转去回收钴。浸出后钨酸钠 溶液转入净化工序除硅、磷、。在除硅、磷、用中和碱度时,由于溶液中会有游离苏打,常常 发现有碱度回升现象,因此必须在长时间煮沸的情况下,不断加入进行中和。
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